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气相色谱的开机使用

气相色谱仪检测器不同,需要的载气也不同,所分析的样品不一样,载气也会不同。例如FID(氢火焰检测器)一般使用N2或者氦气作为载气,氢气为燃气,空气为助燃气。而TCD(热导检测器)可使用氢气,氮气,氦气作为载气。


气相色谱开机使用


气相色谱开机前要先打开载气、氦气、空气总阀的开关,检查二次表的压力一般都在0.6MPa(氦气在0.2MPa)。仪器电源开启后要先通过自检再打开工作站, 确认每根柱子都要有流量之后再升温做样。


使用前一项十分重要的工作是气密性检查,如果气路泄露,会导致仪器工作不稳定或灵敏度下降甚至可能发生爆炸,因此在操作使用前必须进行这项工作,即检查载气流路,如果氢气和空气流路若未拆动过,可不检查。


检测器


FID和TCD的检测,温度要控制在室温10℃到339℃,控温温度在±0.1℃。FID的检测限Mt小于等于1×10 -11 g/s,噪声小于等于5×10-14A,漂移小于等于5×10 -13A/30min。TCD的灵敏度S大于等于3000mV·mL/mg,噪声小于等于0.03mV,漂移小于等于0.1mV/30min。


注意事项


气相色谱仪在使用时温度不可超过进样口温度的上限,以免破坏进样口;要做好进样口污染的常规处理:隔垫和去活玻璃毛的更换、清洗或更换衬管、跟换密封垫、分流平板的清洗;操作时要保证有干净的载气和干净的进样口时才可以接柱子。


常见的是污染问题,做高沸点物质后应将柱子老化,把温度升高后赶出残留物,以防止长期的积累,造成柱子的永远损坏。

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